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羟丙基甲基纤维素HPMC的制备工艺
发布时间:2019年08月15日 来源:河北康兴建筑材料有限公司

     制备 羟丙基甲基纤维素HPMC 的技术路线有单间歇式和连续式 2种。间歇式是将纤维素经碱化处理后,再经压榨、粉碎、熟成,而后在高压釜中与醚化剂进行醚化反应得到粗制品。连续式是连续碱化处理过程,纤维素不必进行压榨、粉碎和熟成,而是在一套连续设备中进行,并于高压管道反应器中进行醚化反应,连续进、出料。粗制品经中和、除铁、蒸煮、洗涤等工序得到成品。

     液相溶媒法制备 羟丙基甲基HPMC是将纤维素在存在有机溶剂的条件下碱化,然后加入氯甲烷和环氧丙烷醚化得到。

     实验室制备羟丙基甲基纤维素HPMC 的条件如下。将粉末状纤维素 80g、NaOH26g、甲醇 15g,加入 950g 甲苯一起制成浆粥,然后加入 106g50% NaOH 水溶液,加热 30min 后,将水和甲醇蒸馏除去,再加入氯甲烷 120g、环氧丙烷 10g,在 60~120℃下醚化 1.5h,得到 羟丙基甲基纤维素HPMC 其甲氧基取代度 DS=2.0,羟丙基取代度MS=0.1,可溶于水。羟丙基甲基纤维素的制备方法大多采用液相法。由于用此法制得的产品成品均匀性较好。

     关于制备碱纤维素所用碱液的浓度,一般在 35%~50%,纤维素与碱液的质量比为 1:(0.5~2.6)。碱液用量比较小的是将碱液喷入,不经压榨即与纤维素进行醚化反应,碱液用量最小的是将 50%的碱液加到大量惰性溶剂中,然后加入纤维素来制备碱纤维素。惰性溶剂在反应过程中有使热传导均匀和易于控制温度的作用,在反应完成后,可经共沸除去大部分水和副反应产生的有机化合物。

     制备具有不同含量的甲氧基和羟丙基以及不同粘度的品种的羟丙基甲基纤维素HPMC的方法,可控制纤维素与不同量的碱和水的比例与不同老化时间和温度先制成碱纤维素,然后将碱纤维素与不同比例用量的氯甲烷和环氧丙烷于不同的温度和时间下反应,制备所需要的产品。反应温度,大多经一定时间分段升温,最后升至 60~80℃,也有高至 80~90℃;都是在自然产生的压力下(在 2Mpa 以上)进行反应;反应时间,一般在 4~10h 左右,反应时间和温度都可根据所制成品的要求来决定。

     醚化剂氯甲烷和环氧丙烷的加入步骤:有将 2 种醚化剂分别加入的二步法,也有一次同时加入的一步法,也有将 2 种同时加入,反应一段时间后,再补加其中的一种。目前大多数采用的方法还是一次同时加入,较为方便。

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